含氢硅油的合成与应用
信息来源于：互联网 发布于：2022-09-14
1、分类： 常规含氢硅油有端含氢硅油与侧含氢硅油（悬垂氢基硅油）。
2、合成：
端含氢硅油的合成方法：四甲基二氢基二硅氧烷做端氢基封端剂，DMC、D4等环体做扩链剂，在酸性催化剂的催化下，进行开环聚合生成各分子量的端含氢硅油。
侧含氢硅油的合成方法：
①，由D4H环体，D4 、DMC等在断行催化剂的作用下，进行开环聚合。
②，由高含氢硅油，D4 、DMC等在断行催化剂的作用下，进行开环聚合。
③，由甲基二氯硅烷与三甲基氯硅烷共水解缩聚，再在酸性催化剂作用下，进行平衡化聚合。
3、应用：
①，端含氢硅油可用作线性改性硅油的原材料，可制备聚醚改性硅油，三元嵌段共聚硅油，等产品，应用作纺织柔软剂，皮革整理剂等。
②，含氢硅油，一般可用作有机硅树脂、橡胶的固化剂，常见产品有有机硅粘胶剂，有机硅离型剂，有机硅橡胶制品等。
4、含氢值检测：
①，化学法1，通过硅氢键的活泼性，用碱对其进行脱氢反应生成氢气以此来测算其含氢值，具体方法如下;先称取0.5～1.0g含氢硅油标准品置入250mL单口反应瓶中，再量取60～80mL质量分数为30～40％的氢氧化钾溶液于加入100mL的恒压滴液漏斗中，采用碱解法收集氢气，注意密封；开动磁力搅拌器，将恒压滴液漏斗中的氢氧化钾溶液匀速滴加到单口烧瓶中，通过排水法收集生产的氢气；当液体澄清，气体体积读数不再变化时(大约5分钟)，记录产生的氢气体积数，并换算成每克样品释放的氢气体积，测量三次取平均值VA；再通过同样的步骤测定待测样品产生的氢气体积数VB；在相同的测定环境下可以得到A和B氢含量；即可计算待测样品氢含量；其中A为已知氢含量的标准品，B为待测样品。
化学法2，通过硅氢键与溴乙酸的取代反应消耗掉已知的溴，再通过碘化钾对残余溴的反应生成碘，最终用硫代硫酸钠来对生成的碘进行化学滴定，最终获得测算值，样品称量需精确值小数点后4位。
②，红外检测法，
硅氢键吸收峰在2000-2100的范围内，通过配置标准浓度溶液对其进行红外检测，绘制浓度与吸收峰面积标准图谱，再对未知样本进行硅氢键浓度检测。
③，核磁共振氢谱法，
用标准试剂苯作为内标基准物,通过经典的内标法对Si—H中的活性氢进行定量计算。
依据硅氢键核磁共振氢谱特征找出硅氢峰，再根据苯的氢质子峰和Si—H中的氢质子峰的积分面积及苯中氢的质量分数,含氢硅油中活性氢的质量分数可由下列公式算出:
wH%=AsAr×mrms×71743%式中:wH为含氢硅油中活性氢的质量分数,%;
As、Ar分别为样品和内标物中氢的积分值;ms、mr分别为样品和内标物的质量,g;
71743%为内标物苯中氢的质量分数,%。
